Laserablationsplasmaexpansion mittels Mikrowellen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 13901 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Diese Studie untersucht das Potenzial der Nutzung von Mikrowellen zur Aufrechterhaltung der Expansion des transienten Laserablationsplasmas von Zr-Targets. Durch die Anwendung von Mikrowellen auf das Plasma beobachten wir eine signifikante Verbesserung mit einer Erhöhung der Plasmaemissionsintensität um zwei bis drei Größenordnungen und einer 18-fachen Erhöhung des räumlichen Volumens des Plasmas. Wir untersuchen die Temperaturänderung des Plasmas und beobachten, dass sie von 10.000 K auf etwa 3.000 K abnimmt. Die Elektronentemperatur nimmt mit der Volumenausdehnung aufgrund der zunehmenden Wechselwirkung mit der Umgebungsluft ab, während das Plasma mithilfe von Mikrowellen in der Luft aufrechterhalten werden kann. Der Anstieg der Elektronentemperatur während des Temperaturabfalls weist auf ein Nichtgleichgewichtsplasma hin. Unsere Ergebnisse betonen den Beitrag von Mikrowellen zur Förderung einer verbesserten Emission und Plasmabildung bei kontrollierter, niedriger Temperatur und zeigen damit das Potenzial von Mikrowellen zur Verbesserung der Genauigkeit und Leistung der laserinduzierten Durchbruchspektroskopie. Wichtig ist, dass unsere Studie darauf hindeutet, dass Mikrowellen auch die Entstehung giftiger Dämpfe und Staub während der Ablation verringern könnten, ein entscheidender Vorteil beim Umgang mit gefährlichen Materialien. Das von uns entwickelte System ist für eine Reihe von Anwendungen von großem Nutzen, insbesondere für das Potenzial, die mögliche Entstehung giftiger Dämpfe bei der Stilllegung von Atommüll zu reduzieren.

Laserablationsplasma erzeugt ein Aufschlussplasma, das sich schnell im Raum ausdehnt und sich innerhalb von Nanosekunden bis Mikrosekunden auflöst und weit verbreitete Anwendungen in der Instrumentierung, Medizin und Industrie1, 2 findet. Dabei wird ein Probenziel einem gepulsten Laser ausgesetzt, wodurch ein Plasma mit Eigenschaften entsteht, die dies können variieren aufgrund verschiedener Faktoren, einschließlich Selbstabsorption, Reflexion und Kühlung, erheblich. Die Kontrolle über die Plasmaeigenschaften kann anhand der Plasmaemissionen nachgewiesen werden.

Analytische Anwendungen mittels laserinduzierter Durchbruchspektroskopie (LIBS)3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13 haben sich in Wissenschaft und Industrie als leistungsstarkes Werkzeug erwiesen. Die Menge der Plasmaemission kann abhängig von den Umgebungsbedingungen, unter denen das Plasma erzeugt wird, stark variieren, und seine Eigenschaften können für eine Reihe von Anwendungen gesteuert werden, beispielsweise für Niederdruck-Halbleiterfertigungsgeräte14, 15, Weltraumanwendungen im Vakuum und Elementaranalyse16 ,17,18, Hochdruck-Verbrennungsmotoren19 und Tiefseeanwendungen20. Allerdings ist die Ausdehnung von Ablationsplasmen aufgrund von Systembeschränkungen wie Volumengrößenänderungen und Plasmalebensdauer21 typischerweise begrenzt. Diese Einschränkungen werden durch mikrowellenverstärkte LIBS durch die Kombination von Mikrowellen und gepulsten Lasern behoben, was zu einer deutlich verbesserten Leistung des Systems führt21. 22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32. Die Emissionsintensität des Plasmas wird durch Mikrowellenüberlagerung deutlich erhöht, da Mikrowellenenergie das Plasma über einen viel längeren Zeitraum aufrechterhalten kann, wodurch mehr Emissionsereignisse auftreten können15, 22, 31, 33,34,35,36,37,38,39 ,40,41,42,43,44,45,46. Darüber hinaus wird das räumliche Volumen des Plasmas um zwei Größenordnungen erweitert, was die Menge des emittierten und vom System detektierten Lichts weiter erhöht. Dies ist von entscheidender Bedeutung für Anwendungen, die eine hohe Empfindlichkeit erfordern, da bereits vernachlässigbare Änderungen der emittierten Lichtmenge die Genauigkeit der Messung erheblich beeinträchtigen können.

Das laserinduzierte Plasma in LIBS kann entweder im Gleichgewichts- oder Nichtgleichgewichtszustand vorliegen47,48,49. Es ist von entscheidender Bedeutung, die Unterschiede zwischen Gleichgewichts- und Nichtgleichgewichtsplasmen in LIBS zu verstehen, um eine zuverlässigere und genauere Analysemethode zu entwickeln, da Nichtgleichgewichtsplasmen zu erhöhten oder unterdrückten Emissionsintensitäten bestimmter atomarer oder molekularer Linien führen können50, 51. Im Zusammenhang mit Mikrowellen -enhanced LIBS haben wir deutliche Nichtgleichgewichtseigenschaften beobachtet, insbesondere bei den Rotations- und Vibrationstemperaturen. Die Rotations- und Vibrationstemperaturen21 wurden gemessen, um die schnelle Änderung der Eigenschaften des Ablationsplasmas zu verdeutlichen, was darauf hindeutet, dass die Expansion des Plasmavolumens innerhalb von 1 ms zu einem Abfall der Vibrationstemperatur von 12.000 K auf etwa 2200 K führt21. Während viele andere Prozesse für die Plasmaexpansion verantwortlich sind und diese nicht immer mit einem Temperaturabfall einhergeht, haben wir die Theorie aufgestellt, dass die Plasmaexpansion und der Temperaturabfall während der Mikrowellenexpansions- und -erhaltungsperiode (wenige Mikrosekunden nach der Ablation) durch die erhöhte Wechselwirkung verursacht werden zwischen dem Plasma und der umgebenden Luftatmosphäre. Der Beitrag von Stoßwellen im Laserablationsprozess bei der Mikrowellenpaarablation wird aufgrund der Zeitverzögerung zwischen dem Laserfeuer und dem Eindringen von Mikrowellen in das laserinduzierte Plasma als unbedeutend angesehen. Diese Verzögerung entsteht, weil die Mikrowellen warten müssen, bis die laserinduzierte Plasmadichte unter die kritische Dichte (~ 1010 bis 1011 cm-3) absinkt, die für die Mikrowellendurchdringung erforderlich ist. Bei einer Mikrowellenstrahlungsfrequenz von 2,45 GHz liegt diese kritische Dichte typischerweise in der Größenordnung von 7 × 1010 cm−352. Während das Plasma in Luft aufrechterhalten wird, können die Elektronen während der Mikrowelleninjektionsperiode beschleunigt und auf einem bestimmten Niveau gehalten werden. Die Physik des mikrowellenverstärkten Plasmas kann durch den Vergleich der Plasmatemperaturen und ihrer Aufrechterhaltung in Luft demonstriert werden.

Frühere Studien haben die Wirksamkeit mikrowellengestützter LIBS bei der Erhöhung der Plasmaemissionsintensität um zwei bis drei Größenordnungen gezeigt, ohne dass es zu einer signifikanten Kratervergrößerung kam23, 53,54,55. Verschiedene Proben, darunter Al, Al2O3, Gd, Ce, Pb, Cr und Zr, wurden für Mikrowellenoszillationsbedingungen optimiert, und es wurde auch festgestellt, dass Zr und Zr-Oxide die Plasmaemissionsintensität erhöhen27, 56. Obwohl das durch die erzeugte Plasma Laser und expandiertes Plasma, das durch die Mikrowelle aufrechterhalten wird, können unterschiedliche Eigenschaften haben, beide weisen Nichtgleichgewichtstemperaturen auf, was durch ungleiche Rotations- und Vibrationstemperaturen belegt wird24, 30.

Unsere Zielanwendung beim Einsatz mikrowellengestützter LIBS ist die Analyse von Kernbrennstoffresten für die Stilllegung des Kernkraftwerks Fukushima Daiichi in Japan31. Da die unvermeidlichen Leistungsverluste bei Remote-LIBS und die hohe strahlungsinduzierte Lichtabsorption bestehen bleiben, gewährleisten die Mikrowellen anhaltende und große Ablationen selbst bei Ablationsschwellenenergien. Zur Vorbereitung auf die eigentliche nukleare Trümmeranalyse untersuchen wir verschiedene Trümmermaterialien, darunter Beton und Edelstahl aus der Gebäudestruktur, Zirkonium und Zirkonoxid aus den Brennstabtunneln, Gd aus der Brennstabverkleidung und Ce als Ersatz für Uran . In dieser Studie verwendeten wir Zr als Probe für Laserablationsplasma.

Im Standarderzeugungsprozess des rein laserinduzierten Prozesses werden die Plasmavolumenausdehnung und der Emissionsanstieg hauptsächlich durch die schnelle Erwärmung und Verdampfung des Zielmaterials bei Laserbestrahlung angetrieben. Beim mikrowellenunterstützten Laserablationsplasma geht die Volumenausdehnung mit einem Temperaturabfall einher, da die Mikrowellen die Plasmadynamik beeinflussen. In dieser Studie verwendeten wir Mikrolaser, kompakte Lasersysteme mit kleinen, rechteckigen YAG-Kristallen (Abmessungen 3,0 × 3,0 × 10,0 mm3), um das laserinduzierte Durchbruchplasma von Zirkonium- und Zirkonoxid-Targets für die mikrowellenverstärkte LIBS-Analyse zu erzeugen23. Wir wollten betonen, dass sich die in Luft aufrechterhaltene Plasmatemperatur deutlich von der laserinduzierten Ablation unterscheidet, da die Plasmaausdehnung mit einem Temperaturabfall einhergeht, was auf einen Nichtgleichgewichtszustand schließen lässt. In diesem Zustand nahm die durch OI-Emissionen gemessene Elektronentemperatur ab, was schließlich zu einem Nichtgleichgewichts-Plasmazustand führte, der konstant blieb, während er durch die Mikrowellen aufrechterhalten wurde. Diese Ergebnisse befassen sich mit grundlegenden Fragen zu den Auswirkungen von Mikrowellen auf Ablation, Plasmatemperatur und Ionisationsdynamik.

Abbildung 1a zeigt den experimentellen Aufbau der mikrowellenverstärkten laserinduzierten Durchbruchspektroskopie (LIBS) mit einem Mikrolaser38. Der Begriff „Mikrolaser“ oder Mikrochiplaser beschreibt die kompakte Größe und Tragbarkeit des Lasersystems. Es wurde speziell entwickelt, um intensive Laserimpulse für die Ablation und Plasmabildung auf dem Zielmaterial zu erzeugen. Der im Experiment verwendete Mikrolaser ist eine Verbundkeramik (JOLD-120-QPXF-2P iTEC; JENOPTIK, BRD), die von einer 808-nm-Laserdiode endgepumpt wird, die von einem 120 A, 200 W-Netzteil (PS; PLWB168; UNITAC, Japan). Die quasi-kontinuierliche Welle wird in das Nd:YAG des Mikrolasers übertragen und das Cr + 4:YAG fungiert als sättigbarer Absorber, der passives Güteschalten (> 60 μs) ermöglicht und sofortige Laserimpulse mit einer Laserenergie von 1,0 mJ emittiert ( 849 ps Pulsbreite und 1064 nm Wellenlänge)57, 58. Die zusammengesetzten Keramik- und optischen Elemente sind in einem 60 mm × 120 mm × 900 mm großen Aluminiumgehäuse untergebracht. Die Laserleistung wird in den Strahlteiler und InGaAs-Detektor (DET08C/M; 800–1700 nm, Bandbreite 5 GHz; Thorlabs, USA) mit elektrischen Impulsen in den Impulsgenerator übertragen und löst dadurch Mikrowellen und Spektrometer aus. Derselbe InGaAs-Detektor wurde direkt zur Messung der Laserpulsbreite verwendet, die mit 0,849 ns ermittelt wurde. Die 2,45-GHz-Mikrowellen wurden durch die Spiralspule mit Kreuzreflektorplatten26 eingeleitet. Um die reflektierte Leistung zu minimieren, verwendeten wir einen Impedanztuner (Three-Stub-Tuner, Maury Microwave, USA) und überwachten die Leistung mithilfe von Leistungssensoren des Richtkopplers (Serie 440.000, Connecticut Microwave Corp, USA).

Versuchsaufbau zur mikrowellenverstärkten laserinduzierten Durchbruchspektroskopie (LIBS) mit Mikrolaser und die Auswirkungen von Mikrowellen auf die Plasmabildung. Zu den in der Abbildung dargestellten Elementen gehören Stichleitungen mit drei Röhren zur Impedanzanpassung (Stub), ein Impulsgenerator (Pulse Gen), ein Mikrowellengenerator (MW), ein Oszilloskop (Osc) und eine Fotodiode (Diode).

Die Plasmaemissionen wurden mit einem Doppel-Echelle-Spektrometer (λ/150.000, Super Damon, LTB, Deutschland) und einem Einzel-Echelle-Spektrometer (λ/50.000, EMU 120/65, Catalina Scientific, Arizona) analysiert. Die in beiden Spektrometern verwendete Belichtungszeit und Gate-Breite betrug 1,0 ms. Das Doppel-Echelle-Spektrometer Super Demon wurde aufgrund seiner höheren Auflösung für Zeitreihenmessungen des Signal-Rausch-Verhältnisses (SNR) verwendet. Da dieses Spektrometer jedoch einen schmalen Spektralbereich hat, haben wir für Temperaturmessungen das Catalina-Echelle-Spektrometer verwendet. Trotz seiner geringeren Auflösung verfügt dieses Spektrometer über einen breiteren Spektralbereich, sodass wir neben den Zr-Emissionen auch zahlreiche andere Emissionen erfassen können.

Abbildung 1b zeigt die Plasmabildung auf Zr-Metallproben mit und ohne Mikrowellenbestrahlung. Eine ultraschnelle Kamera (Fastcam SA-Z, Photron, UK) wurde verwendet, um die Plasmabildung mit demselben synchronisierten Signal wie das Laserfeuern zu visualisieren. Bei 100.000 fps und einer Belichtungszeit von 10 μs wurde ein 720 × 380 Pixel2 großer Messbereich erfasst. Unter allen Versuchsbedingungen wurde ein 180-mm-AF-Makroobjektiv von Tamron (Saitama, Japan) auf einen Blendenwert von F/3,5 fixiert (was der Blendenzahl entspricht, die das Verhältnis der Brennweite des Objektivs zum Durchmesser der Eintrittspupille darstellt). ) und einem Zoomverhältnis von 1:10. Die angezeigten Bilder zeigten das größte beobachtete Plasma bei 0 μs ohne Mikrowellen und 1000 μs mit Mikrowellen.

Um den Umfang der Wolke zu bestimmen, verwendeten wir eine Bild-J-Analysesoftware sowie Standardprotokolle zur Kantenerkennung und Pixelzählung. Anschließend haben wir mithilfe des Plume-Umfangs das Volumen des Plasmas als halbkugelförmige Wolke abgeschätzt. Die Schätzung des Plasmafahnenvolumens als Halbkugel auf der Grundlage des Fahnenumfangs ist trotz Vereinfachung ein gängiger Ansatz in der Plasmaphysik, und wir glauben, dass es sich in unserem Fall um eine gültige Näherung erster Ordnung handelt. Dies hängt natürlich von der Annahme ab, dass sich Plasma symmetrisch ausdehnt, was angesichts unseres Versuchsaufbaus und unserer Beobachtungen vernünftig erscheint. Dies führt dazu, dass das Ablationsvolumen durch die Anwendung von Mikrowellen deutlich von 6,8 ± 0,1 auf 125 ± 8 mm3 ansteigt. Die Vergrößerung beträgt etwa das 18-fache und ist damit höher als die zuvor gemeldete Vergrößerung von etwa dem Zehnfachen24. Die beobachtete Plasmaausdehnung um das bis zu 18-fache im Vergleich zu den bisher gemeldeten 10-fachen konnte durch zwei Hauptfaktoren erklärt werden: Mikrowellen- und Laserparameter. Wenn die Mikrowellenparameter konstant gehalten werden, hat die anfängliche Plasmagröße einen erheblichen Einfluss auf die Verbesserungen, wobei größere anfängliche Plasmagrößen wahrscheinlich mehr Mikrowellenenergie absorbieren, was zu stärkeren Ausdehnungen führt29. Dennoch gehen wir davon aus, dass es einen optimalen Schwellenwert für die Plasmagröße gibt, jenseits dessen die Effizienz der mikrowelleninduzierten Expansion abnehmen könnte. Diese Hypothese erfordert jedoch weitere Untersuchungen zur Validierung.

Die Überlagerung von Mikrowellen und laserinduzierter Ablation fungiert als Nahfeldkopplungssystem, bei dem der reaktive Nahfeldbereich um den Zielbereich in unmittelbarer Nähe der Antenne zentriert ist. In Abb. 2a sind die Positionsdetails der Mikrowellenantenne mit den Werten dx = dy = 0,1 mm und Ø = 30◦ dargestellt. Eine Mikrowellenleistungsdichte von etwa 40 GW/m2, was dem maximalen elektrischen Feld der Antenne entspricht, das aus der HFSS-Referenzsimulation abgeleitet wurde, und der Strahlung durch den Poynting-Vektor (E2/n, wobei E das elektrische Feld und n das intrinsische Feld darstellt). Impedanz) wird in einer Entfernung von 0,1 mm vom Ziel abgegeben. Diese hohe Leistungsdichte führt zu einer deutlichen Steigerung der laserinduzierten Energie, zunächst bei 1,6 GW/cm2. Bei den Messungen der absorbierten Leistung in Abb. 2b wird die reflektierte Leistung in Echtzeit mit dem Oszilloskop (DSO-X-3024A, AgilentTechnologies, Colorado, USA) von der Vorwärtsleistung abgezogen. Wir haben beobachtet, dass das Laserablationsplasma bei 0,981 J eine erhebliche Menge an Leistung absorbiert. Während der ersten 100 μs ist die absorbierte Leistung aufgrund der hohen Dichte des Laserablationsplasmas, die die Mikrowellenausbreitung behindert, minimal. Während dieses Zeitraums können wir nur annähernd und hypothetisch annehmen, dass die Plasmadichte größer als die kritische Plasmadichte von 7 × 1010 cm−3 ist. Dennoch steigt diese absorbierte Leistung allmählich an und erreicht bei etwa 60 μs ein Maximum von 97,8 %. Unter Berücksichtigung sowohl der absorbierten Leistung als auch unserer Schätzung des Plasmavolumens haben wir berechnet, dass die Leistungsdichteabsorption durch das Plasma nur etwa 7,9 kW/cm3 beträgt. Es wird vermutet, dass diese Konzentration der Mikrowellenenergie auch die Menge der während des Ablationsprozesses erzeugten Dämpfe beeinflussen kann.

(a) Das detaillierte Diagramm der Mikrowellenantenne bei dx = dy = 0,1 mm und Ø = 30◦. (b) Das Diagramm der absorbierten Leistung wurde verwendet, um die tatsächliche absorbierte Mikrowellenleistungsdichte durch das vergrößerte Plasma anzunähern.

Abbildung 3 zeigt das Ergebnis der laserinduzierten Ablation, die an Keramikproben auf Zr-Oxid-Basis durchgeführt wurde. Das Ablationsverfahren verwendete eine Laserenergie von 1,0 mJ und eine Mikrowellenleistung von 1,0 kW. Eine dreidimensionale (3D) Mikroskopkamera (VHX-970FN, Keyence, Japan) mit einer Auflösung von 0,149 µm wurde verwendet, um den Prozess zu erfassen und die Oberflächenablationseigenschaften zu untersuchen. Die hohen Schmelztemperaturen der Keramikproben auf Zr-Oxidbasis, die 3.813 K erreichten, führten zur Bildung beckenartiger Hohlraumprofile mit seitlichen Erhebungen, die leicht erkennbar waren, wie in Abb. 3a dargestellt. Der Ursprungspunkt in der Tiefe des Kraters wird durch eine schlichte weiße Farbe an der Null-Mikrometer-Marke dargestellt, während die umgebende flache Oberfläche eine Reihe heller bis dunkelrosa Farben aufweist, was auf das Vorhandensein erhöhter seitlicher Erhebungen rund um den Krater hinweist. Wenn Mikrowellen angewendet wurden, wie in Abb. 3b gezeigt, verringerte sich der Durchmesser des Kraters, da der Bereich in der Nähe der Antenne weniger Ablation erfuhr. Das Volumen der seitlichen Beule nahm ab; Allerdings nahm die Tiefe zu. Wir vermuteten, dass Mikrowellen zur Verringerung des Ablationskratervolumens beitragen, was wiederum die Entstehung von Rauch und Staub minimieren könnte. Diese Annahme scheint einen offensichtlichen Widerspruch im Hinblick auf die Beziehung zwischen Kraterbildung und Plasmaexpansion darzustellen, da ein umfassenderer Materialabbau erforderlich wäre, um die Plasmaexpansion zu erleichtern. Um diese offensichtliche Diskrepanz zu beseitigen, schlagen wir die Hypothese vor, dass der durch Mikrowellen unterstützte Abbau der Seitenhöcker die Plasmaexpansion erleichtert. Diese Hypothese stimmt mit beobachteten Phänomenen überein, da die Plasmaexpansion hauptsächlich nach außen erfolgt und nicht in das Innere des Kraters eindringt. Aufgrund unseres Versuchsaufbaus liegt der Brennpunkt des Lasers ungefähr auf Oberflächenniveau und die Brennweite beträgt ~ 5 mm. Daher nimmt der Materialabtrag mit jedem weiteren Laserschuss langsam zu, während das Laserbohren mit zunehmendem Laserschuss fortgesetzt wird.

Laserinduzierte Ablation von Keramikproben auf Zr-Oxid-Basis: Änderungen des Kraterdurchmessers und der Seitenhöckereigenschaften, sowohl (a) ohne als auch (b) mit Mikrowellenanwendung. Die relativen Standardfehler basierten auf der Unsicherheit der Referenzoberfläche, die durch (i) Standardabweichung der Oberflächenrauheit für den Tiefenabstand, das Erhebungsvolumen und das Kratervolumen und (ii) die Standardabweichung des minimalen und maximalen Durchmessers gemessen wurde.

In Abwesenheit von Mikrowellen kommt es zu einem Phänomen, das als Plasmaeinschluss bekannt ist und bei dem die Anzahl der Laserschüsse zunimmt, was zu einer Vergrößerung des Kratervolumens führt. Diese Beobachtung wird durch die Erkenntnisse von Hernandez II et al. (2022)59 gestützt, die von einer exponentiellen Zunahme der Hohlraumgröße und -tiefe mit zunehmender Laserbeschussrate berichteten, die sich jedoch schließlich aufgrund der Plasmaabschirmwirkung verlangsamte. Bei Vorhandensein von Mikrowellen wird die Verstärkung nach oben geleitet, wodurch das Fortschreiten der Hohlraumvergrößerung gehemmt wird. Dieser einzigartige Mechanismus ermöglicht es Mikrowellen, die Tiefe und Ausdehnung des Plasmas zu beeinflussen. Beachten Sie jedoch, dass das verwendete Mikrolasergerät auf die Laserenergie von 1 mJ begrenzt ist. Bei größerer Laserenergie wurden nahezu unbedeutende Auswirkungen der Mikrowelle auf Ablationskrater auf der Aluminiumoxidoberfläche beobachtet21.

Die jüngsten Ergebnisse zeigen das Potenzial von Mikrowellen zur Reduzierung des Ablationskratervolumens. Der Grund dafür muss weiter untersucht werden, einschließlich des durch Mikrowellen verursachten Zusammenbruchs und Schmelzens in den seitlichen Erhebungen der Ablation bei erhöhter Anzahl von Laserschüssen. Diese Informationen sind besonders wichtig im Zusammenhang mit dem Umgang mit toxischen Proben, wie sie bei unserer Zielanwendung der Stilllegung nuklearer Trümmer vorkommen.

Abbildung 4 zeigt die Plasmaemissionsintensitäten atomarer Zr I- (460 nm) und ionischer Zr II-Emissionen (449 nm) bei unterschiedlichen Gate-Verzögerungen. Die roten Symbole repräsentieren die Ergebnisse des Standard-LIBS-Systems mit überlagerten Mikrowellen und die blauen Symbole repräsentieren die Ergebnisse ohne Mikrowellen. Da wir an der Anwendung nuklearer Trümmer interessiert sind, können die Zr I- und Zr II-Linien die Uran-Emissionen insbesondere im Bereich von 420–470 nm beeinträchtigen. Abbildung 4a zeigt die Plasmaemissionsintensität, während Abbildung 4b das Signal-Rausch-Verhältnis (SNR) zeigt, berechnet als Verhältnis zum Hintergrundlicht. Beide Abbildungen veranschaulichen einen Verstärkungseffekt von etwa zwei bis drei Größenordnungen in Gegenwart von Mikrowellen.

Auswirkungen von Mikrowellen auf die (a) Emissionsintensität und (b) das Signal-Rausch-Verhältnis (SNR) des Ablationsplasmas von Zr-Proben.

Ohne Mikrowellen verschwindet das Ablationsplasma etwa 10 μs nach der Laserbestrahlung. Wenn jedoch Mikrowellen überlagert werden, bleibt das Ablationsplasma länger im Weltraum erhalten. Das Plasma bleibt während der Mikrowelleneingangsperiode erhalten, was durch die zeitliche Änderung der Emissionsintensität und des SNR-Werts des charakteristischen Spektrums angezeigt wird. Die Trends sind für die Neutral- und Ionenemissionen konsistent, und der Verstärkungseffekt der Mikrowellen beträgt etwa zwei bis drei Größenordnungen.

Mehrere andere Berichte deuten darauf hin, dass sich das SNR nur um einen Faktor im ein- oder zweistelligen Bereich verbessert, im Gegensatz zu zwei bis drei Größenordnungen, da andere Faktoren das SNR beeinflussen, einschließlich eines erhöhten Hintergrundrauschens durch Mikrowellen. Kürzlich haben wir herausgefunden, dass das maximale SNR bei Bedingungen ohne Mikrowellen innerhalb der ersten Mikrosekunde nach dem Laserfeuer auftritt. Dies ist ein Detail, das wir bisher übersehen haben, da unser Fokus hauptsächlich auf Plasmaemissionen gekoppelt mit Mikrowellen lag. Um es klarzustellen: Die Verbesserungen um zwei bis drei Größenordnungen beziehen sich nur auf die gleichen Emissionen bei einer Gate-Verzögerung zwischen 1 und 10 μs. Beim Vergleich des optimalen SNR unter Bedingungen mit und ohne Mikrowellen liegt der Anstieg des SNR jedoch lediglich im ein- bis zweistelligen Bereich.

Die verstärkte und anhaltende Plasmaemission in Gegenwart von Mikrowellen kann auf mehrere Faktoren zurückgeführt werden. Die Absorption von Mikrowellenenergie durch das Plasma führt zu einer Aufrechterhaltung und Erweiterung des Plasmavolumens, was aufgrund verstärkter Rekombinations- und Anregungsprozesse auch die Plasmaemission steigert. Darüber hinaus kann die kontinuierliche Energiezufuhr durch die Mikrowellen das Plasma über längere Zeiträume in einem Nichtgleichgewichtszustand halten. Das anhaltende Plasma kann mehr Möglichkeiten für atomare und molekulare Wechselwirkungen bieten, was zu erhöhten Emissionsintensitäten führt.

Die Plasmatemperatur wird üblicherweise durch Spektralanalyse bestimmt, wobei frühere Berichte darauf hinweisen, dass die Vibrationstemperatur von 12.000 K durch stöchiometrische Plasmaspektrummessung über ein zweites Stickstoff-Positivsystem (N2PS)21, 30 auf etwa 2200 K reduziert wird. Die Vibration, Rotation, und Elektronentemperaturen weisen auf physikalische Eigenschaften des Plasmas hin, die sich zeitlich ändern, wenn das Plasma vom Gleichgewicht zum Nichtgleichgewicht übergeht, was ihre Bewertung schwierig macht. Mikrowellen erleichtern die Erfassung atomarer, ionischer und molekularer Emissionen aus anhaltendem Plasma und ermöglichen eine erfolgreiche Bewertung der Elektronentemperatur mithilfe der Saha-Boltzmann-Gleichung, die auf einem thermischen Gleichgewichtsplasma basiert. Auch wenn das mikrowellengekoppelte Plasma möglicherweise nicht in einem thermischen Gleichgewichtszustand vorliegt, bietet die Saha-Boltzmann-Gleichung dennoch eine nützliche Heuristik zur Schätzung der Elektronentemperatur, wie von mehreren Quellen einschließlich Referenz 38 unterstützt. Daher schlagen wir die Verwendung der Emissionen von vor Luft- und Ablationsplasma-Wechselwirkung, die mit Mikrowellen zunimmt, um die Plasmatemperaturen einfach und schnell anzunähern. Diese Wechselwirkung führt zur Emission von molekularem N2PS, OH und OI.

In dieser Studie verglichen wir die Plasmatemperatureigenschaften anhand der Elektronentemperatur des OI und diskutierten die Temperaturänderung der Plasmaausdehnung im Raum aufgrund von Mikrowellenenergie. Wir untersuchten den Mikrowelleneffekt auf die Elektronentemperatur und deren Plasmaerhaltung in Luft. Wir haben hochauflösende Spektrometermessungen (λ/50.000) an zwei Spektren von OI, 777,19 nm und 777,49 nm, durchgeführt. Abbildung 5 zeigt die experimentellen Ergebnisse, die durch LIBS-Messungen mit einem Mikrolaser mit und ohne Mikrowellen erzielt wurden. Diese beiden OI-Spektren weisen je nach Vorhandensein oder Fehlen von Mikrowellen unterschiedliche Spitzenwerte auf; Allerdings erhöhen die Mikrowellen auch das Kontinuumshintergrundlicht. Zur Berechnung der Elektronentemperatur nutzen wir den Spektrenvergleich mit den simulierten Spektren.

Vergleich der OI-Triplett-Atomemission in der mikrowellenverstärkten laserinduzierten Durchbruchspektroskopie (LIBS) mit Mikrolaser.

Abbildung 6a zeigt das simulierte Spektrum des O-Bandes unter Verwendung synthetischer Spektren (SPECAIR 3.0, Spectral Fit, Frankreich)18, 60, während die Elektronentemperatur von 2000 auf 8000 K erhöht wird. SPECAIR berechnet Emissionsintensitäten basierend auf Energieniveauübergängen, ausgedrückt durch Gl. 1:

Temperaturänderungen des OI-Spektrums und Auswirkung der Pulsbreiten von Mikrowellen in der mikrowellenverstärkten laserinduzierten Durchbruchspektroskopie (LIBS) mit Mikrolaser mittels (a) Simulationen im Vergleich zu (b) tatsächlichen Messungen.

In dieser Gleichung stellt hc die Plancksche Konstante multipliziert mit der Lichtgeschwindigkeit dar, während „st“ ein kleiner Begriff ist, der die Lambda-Verdoppelung und Spinaufspaltung berücksichtigt, wie in Referenz 59 beschrieben. Wir beobachten eine Änderung des Spitzenwerts bei 777,41 nm als Die Elektronentemperatur steigt, wobei die Grafik auf den Spitzenwert von 777,19 nm normiert wird. Abbildung 6b zeigt die Messergebnisse des OI-Spektrums unter verschiedenen Mikrowellenbedingungen. Wir demonstrieren auch die Änderung des Spitzenwerts bei 777,41 nm, der auf den Spitzenwert bei 777,19 nm normiert wird, wenn die Elektronentemperatur steigt. Die Mikrowellenbedingungen werden durch Ändern des Impulses von 0, 60, 70, 80 und 500 µs gemessen. Frühere Berichte21 ergaben, dass Messungen der absorbierten Mikrowellenleistung einen exponentiellen Anstieg ähnlich der Volumenausdehnung des Ablationsplasmas innerhalb der ersten 100 µs anzeigten. Über diesen Zeitraum hinaus neigen sowohl die absorbierte Leistung als auch die Volumenexpansion dazu, sich zu stabilisieren oder Sättigungsniveaus zu erreichen; Daher wurden unsere detaillierten Messungen innerhalb des Zeitrahmens von 100 µs durchgeführt. Wir stellen fest, dass das mit einem λ/50.000-Spektroskop gemessene Spektrum weniger glatt zu sein scheint als das synthetisch simulierte Spektrum. Bezüglich des normalisierten Spitzenwerts bei 777,41 nm haben wir einen Trend steigender Werte mit zunehmender Mikrowellen-Einstrahlungszeit beobachtet. Dieser Trend steht im Einklang mit den sinkenden Elektronentemperaturen, die in den simulierten Spektren beobachtet werden.

Die Auswirkungen der Mikrowellenpulsbreite auf die Elektronentemperatur bei 1,0-kW-Mikrowellen sind in Abb. 7 dargestellt. Die Elektronentemperatur beträgt etwa 10.000 K ohne Mikrowelleneintrag und sinkt auf 6.000 K bei einer Mikrowellenpulsbreite von 60 µs. Ab einer Pulsbreite von 60–80 µs schwankt die Temperatur zwischen 4000 und 6000 K. Anschließend sinkt die Temperatur bei einer Mikrowellenpulsbreite von 500 µs langsam auf 3000 K. Die Unsicherheiten der Messungen liegen bei etwa 1000 K, und alle Messungen waren auf den nächsten Tausender gerundet.

Vergleich der Elektronentemperatur mit der Mikrowelleneingangsperiode bei der mikrowellenverstärkten laserinduzierten Durchbruchspektroskopie (LIBS) mit Mikrolaser.

Wir haben zuvor eine bemerkenswerte Ähnlichkeit im Muster der Mikrowellenenergieabsorption mit dem Muster zeitlicher Schwankungen der Elektronentemperatur in Luft beobachtet24. Diese Beobachtung legt nahe, dass es einen Zusammenhang zwischen der Verbreiterung des Mikrowellenpulses und den zeitlich variablen Änderungen der Elektronentemperatur gibt.

Der Anstieg des Plasmavolumens aufgrund der Mikrowelleninjektion ist 18-mal größer, was mit einem Abfall der Elektronentemperatur einhergeht, wonach die Mikrowelleninjektion den Nichtgleichgewichtszustand des Plasmas aufrechterhält. Ohne Mikrowellen wurden die Plasmavolumenausdehnung und der Emissionsanstieg durch Plasmarelaxations- und Rekombinationseffekte angetrieben, die zu einer Abnahme der Elektronentemperatur und einer Volumenzunahme führten. Dies ist in Gegenwart von Mikrowellen deutlich anders, da die Abnahme der Elektronentemperatur nicht zu einem Stopp der Plasmaexpansion führt. Stattdessen bewirken die Mikrowellen eine anhaltende Elektronenanregung und -aktivität, was eine weitere Plasmaexpansion erleichtert.

Abbildung 8 zeigt die zeitliche absorbierte Mikrowellenleistung für verschiedene Mikrowellenpulsbreiten im Bereich von 100 bis 1000 μs. Wie in Abb. 8a dargestellt, erreichte die vom Laserablationsplasma absorbierte Mikrowellenleistung bei jedem verwendeten Puls durchweg ein Maximum von über 98 %. Abbildung 8b bietet eine detailliertere Ansicht der absorbierten Leistung während der ersten 100 μs. Aufgrund der hohen Dichte des Laserablationsplasmas, das als Barriere für die Mikrowellenausbreitung fungiert, ist die absorbierte Leistung zunächst minimal. Diese Situation ändert sich jedoch im Laufe der Zeit; Die absorbierte Leistung nimmt allmählich zu und erreicht etwa bei der 60-μs-Marke einen Spitzenwert von > 98 %. Dieser Trend – minimale anfängliche Absorption, gefolgt von einem allmählichen Anstieg – ist bei allen verschiedenen Mikrowellenpulsbreiten konsistent. Diese Konsistenz legt einen allgemeinen Zusammenhang zwischen der Mikrowellenpulsbreite und zeitlichen Schwankungen der Mikrowellenleistungsabsorption im Laserablationsplasma nahe.

Messungen der zeitlich absorbierten Mikrowellenleistung unter zwei verschiedenen Bedingungen: (a) Variation der Mikrowellenimpulsbreite und (b) innerhalb der ersten 80 μs.

Durch diese Forschung haben wir das Potenzial der Nutzung von Mikrowellen zur Verbesserung der Ausbreitung von transientem laserinduziertem Ablationsplasma, das von einem Zr-Target erzeugt wird, aufgezeigt. Unser Versuchsaufbau umfasste eine Mikrowellen-Wendelantenne, die als Nahfeldkopplungssystem diente. Die Antenne lieferte eine ungefähre Leistungsdichte von 1,2 GW/m2 in einem Bereich von 0,1 mm vom Ziel, was zu einer bemerkenswerten Verbesserung des laserinduzierten Ablationsplasmas führte. Die Leistungsaufnahme blieb zunächst minimal und erreichte etwa 60 μs ihren Höhepunkt bei 97,8 %, was einer absorbierten Leistungsdichte von 7,9 GW/cm3 entspricht. Dieser Leistungszufluss liegt der beobachteten Steigerung der Plasmaemissionsintensität und des räumlichen Volumens um zwei bis drei Größenordnungen zugrunde. Die durch die Mikrowellen bereitgestellte zusätzliche Energie treibt nicht nur die Anregungs- und Ionisierungsprozesse innerhalb des Plasmas an, sondern fördert auch dessen Expansion.

Unsere experimentellen Beobachtungen offenbarten auch einige Herausforderungen. Wir haben beobachtet, dass die Platzierung der Antenne im Verhältnis zum Ziel einen Einfluss auf die erfolgreiche Anwendung der mikrowelleninduzierten Plasmaexpansion hat. Der Abstand zwischen Antenne und Ziel und der Verstärkungsfaktor schienen keine direkte Korrelation aufzuweisen (siehe ergänzende Abbildungen 1 und 2), was darauf hindeutet, dass andere Faktoren eine Rolle spielen. Allerdings führte die Anpassung des Winkels der Antenne relativ zur Laserausbreitung zu konsistenteren Ergebnissen. Kleinere Winkelwerte führten zu höheren Emissionssteigerungen. Daher war die Aufrechterhaltung eines konstanten Abstands zwischen Antenne und Ziel von 0,1 mm und eines Antennenwinkels von 30 Grad zur Laserausbreitung der Schlüssel zum Erreichen einer erfolgreichen mikrowelleninduzierten Plasmaexpansion.

Im Hinblick auf die Ablationsbildung an Keramikproben auf Zr-Oxid-Basis beobachteten wir die Bildung beckenartiger Hohlräume. Die Anwendung von Mikrowellen führte zu einer Verringerung des Kraterdurchmessers und einer Vergrößerung der Tiefe, was auf einen möglichen Einfluss der Mikrowellenenergie auf das Volumen der während des Ablationsprozesses erzeugten Dämpfe hinweist. Diese Beobachtung stellt eine Abkehr von früheren Studien dar, die über vernachlässigbare Auswirkungen von Mikrowellen auf Ablationskrater berichteten21. Beide Beobachtungen haben Auswirkungen auf Bereiche wie die Analyse toxischer Proben und die Stilllegung nuklearer Trümmer.

Darüber hinaus haben wir anhand der OI-Emissionen die Temperaturänderung des Plasmas mit und ohne angelegte Mikrowellen untersucht. Diese Emissionen entstehen möglicherweise durch die Ablation der Zinkoxidschicht oder durch Wechselwirkungen mit der atmosphärischen Luftumgebung. Ohne Mikrowellenanwendung betrug die Elektronentemperatur des Plasmas etwa 10.000 K. Bei Mikrowellenanwendung hingegen sank die Elektronentemperatur des Plasmas zunächst auf 6000 K bei einer Mikrowellenpulsbreite von 100 μs und dann bei Verwendung höherer Mikrowellen auf 3000 K Impulsbreite. Dieser Temperaturabfall wird auf die Ausdehnung des Plasmas zurückgeführt, die anschließend die Wechselwirkung mit der atmosphärischen Luftumgebung verstärkt. Darüber hinaus sollte eine Temperaturabnahme nicht zwangsläufig mit einer Volumenabnahme einhergehen, da die Elektronentemperatur, die Elektronendichte und das Volumen von einer Vielzahl von Faktoren beeinflusst werden. Dazu gehört auch der Einfluss äußerer Kräfte, beispielsweise Mikrowellen, auf das Plasma. In unserer Studie hielten die Mikrowellen nicht nur die Elektronenbewegung aufrecht, sondern induzierten auch eine Plasmaausdehnung, was zu dem beobachteten Temperaturabfall führte. Ein wahrscheinlicher Grund für diesen Temperaturabfall in einem expandierenden Plasma ist die Nichtgleichgewichtsnatur des Plasmas.

In einer früheren Studie haben wir einen Rückgang der Schwingungstemperatur der Stickstoffmoleküle in der Luft festgestellt, als die Mikrowellen das Plasma ausdehnten und dadurch die Plasma-Luft-Wechselwirkungen verstärkten. Wir können somit die Bildung von Nichtgleichgewichtsplasmen durch die Mikrowellen sowohl in Luftplasmen als auch in Ablationsplasmen bestätigen. Diese Ergebnisse zeigen, dass der Einsatz von Mikrowellen bei der laserinduzierten Ablation wichtige Auswirkungen auf verschiedene Anwendungen hat, wie etwa die Analyse toxischer Proben und die Stilllegung nuklearer Trümmer. Das in dieser Studie vorgestellte mikrowellenverstärkte Ablationsplasma könnte auch für andere Anwendungen wie Materialverarbeitung und Mikro-/Nanofertigung verwendet werden, bei denen die Kontrolle der Plasmaexpansion und Energiedeposition von entscheidender Bedeutung ist. Insgesamt eröffnet unsere Studie neue Wege für die Entwicklung effizienterer und effektiverer laserbasierter Techniken für verschiedene Anwendungen.

Wir haben ein neuartiges System entwickelt, das Mikrowellen nutzt, um die laserinduzierte Ablation mit Mikrolasern zu verbessern. Durch die Überlagerung des Laserablationsplasmas mit Mikrowellen lösten wir durch Laserbestrahlung einen Abbau aus, und das abgetragene Plasma wurde durch die Mikrowellen ausgedehnt und im Raum gehalten. Dieses expandierte Plasma wurde unabhängig von den anfänglichen Laserbedingungen durch die Mikrowellenenergie und ihre Injektionszeit bestimmt. Unsere Ergebnisse zeigen, dass sich das Plasma nach dem Zusammenbruch durch die Absorption von Mikrowellen auf das 18-fache seiner ursprünglichen Größe ausdehnt.

Wir untersuchten auch Temperaturänderungen im Plasma in Gegenwart von Mikrowellen. Wir wollten betonen, dass sich die in Luft aufrechterhaltene Elektronentemperatur erheblich von der laserinduzierten Ablation unterschied, da sie sich in einem Nichtgleichgewichtszustand befand. In diesem Zustand fiel die Elektronentemperatur zunächst von 10.000 K in etwa 100 µs auf etwa 4.000 K ab. Anschließend sank die Elektronentemperatur trotz der Anwendung von Mikrowellen auf etwa 3000 K, und dieser Zustand blieb im Weltraum erhalten.

Unsere Studie liefert neue Einblicke in die Dynamik der Plasmaexpansion und Temperaturänderungen in mikrowellenverstärkten LIBS mit einem Mikrolaser. Die Mikrowelle kann dazu beitragen, das Plasma in der Luft aufrechtzuerhalten und auszudehnen und gleichzeitig die Elektronentemperatur zu senken. Unsere Ergebnisse haben wichtige Auswirkungen auf verschiedene Anwendungen, einschließlich der Analyse toxischer Proben und der Stilllegung nuklearer Trümmer. Das entwickelte System könnte ein erhebliches Potenzial zur Verbesserung der Empfindlichkeit und Selektivität von LIBS in verschiedenen Bereichen haben.

Die den in diesem Artikel präsentierten Ergebnissen zugrunde liegenden Daten sind derzeit nicht öffentlich verfügbar, können aber auf begründete Anfrage von den Autoren angefordert werden, indem Sie sich an Yuji Ikeda unter [email protected] wenden.

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Diese Arbeit wurde vom JAEA Nuclear Energy S&T and Human Resource Development Project über die Concentrated Wisdom Grant-Nummer JPJA20P20337946 unterstützt.

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Ikuo Wakaida

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JS war für die Datenerhebung und Zahlenaufbereitung verantwortlich. YI überwachte die Experimente im i-Lab, Inc. IW und HO überwachten die Sammlung spektroskopischer Daten in JAEA. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Yuji Ikeda.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ikeda, Y., Soriano, JK, Ohba, H. et al. Laserablationsplasmaexpansion mittels Mikrowellen. Sci Rep 13, 13901 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41208-z

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Eingegangen: 22. März 2023

Angenommen: 23. August 2023

Veröffentlicht: 25. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41208-z

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